材料性能的奧秘往往隱藏在納米級分辨率的顆粒秩序中。想象一下，當你需要剖析共價有機框架（COF）薄膜的晶界分布，但它們脆弱如瓷，遇水轟塌，遇電子束便損傷殆盡，研磨拋光便化為粉末，怎么辦？不怕！一項源自生命科學的精密技術 --- 超薄切片，正在成為破解材料構效關系的“金鑰匙"。

技術核心：什么是超薄切片技術？

超薄切片技術，是借助超薄切片機（如Leica UC Enuity）配合特制的玻璃或鉆石刀具，將樣品精準切割成5 -100 nm的極薄片層。由此獲得的切片不但均勻平整，而且電子透明區域大，充分滿足電子束穿透及高分辨率成像的嚴苛需求，輕松實現樣品結構在納米尺度上的高保真可視化。超薄切片，本質上是一個在高精度控制下完成的斷裂與滑移過程：當樣品自上而下通過鋒利堅硬的刀刃時，厚度不足百納米的材料剪切變形，從基塊上剝脫。對于軟質材料，這一過程表現為穩定可控的“微切削"；而對于硬脆樣品，則更接近于一種“受控斷裂"。整個過程看似簡單粗放，實則暗藏精妙平衡：在設備穩定性、刀刃鋒銳度與樣品內聚力三者的微妙協調下，原本看似破壞性的切削，在納米尺度上演化為精密有序剝離，最終誕生出納米級平整的超薄片。

圖1. 超薄切片過程，樣品臂依靠重力下落，攜樣品通過鉆石刀完成一次超薄切片。

核心價值：為什么選擇超薄切片？

如果說在生物領域，超薄切片是為了觀察“生命"，那么在材料領域，超薄切片就是為了揭示“性能"的起源。

首先，它能攻克“硌尥"樣品的制樣困境。當前材料研發早已超越單一均質體，如高分子共混物、多項涂層等都是典型的軟硬共混體系。傳統磨拋容易造成其軟相涂抹和硬相脫落，離子減薄則可能因選擇性濺射產生偽影。亦如廣泛應用于催化、氣體吸附、藥物釋放等領域多孔晶體材料，其性能優勢高度依賴于納米級的特征尺寸，但機械強度差、對電子束和水氧敏感等特性，無論是傳統的機械研磨減薄，亦或是常規的聚焦離子束（FIB）切片，均無法在保持其結構完整性的前提下完成高質量的樣品制備。相比之下，超薄切片則通過在常溫或低溫下精準機械切割，確保樣品結構完整性，真實保留其各相本征形態及兩相界面結構，結合電鏡，助力研究者直接“看到"結構與性能的對應關系。

其次，超薄切片適配多種高分辨表征手段，提供多模態關聯分析可能。其不僅專屬于TEM制樣，同樣也能制備用于超高分辨表面形貌成分檢測、光譜表征等所需的平整端面和半薄片，這種“一次制樣，多機分析"的能力，單次制樣利益的同時增加數據聯動性。

圖2. 超薄切片術滿足多種制樣需求。

再者，超薄切片是電鏡三維重構的基礎。通過連續超薄切片和電鏡序列圖像采集，可在納米尺度重構材料內部三維結構，如納米顆粒團聚體空間分布、裂紋網絡化擴展路徑等。這種從二維到三維的跨越，為建立材料結構性能關系、理解材料失效機制、優化制備工藝提供全新視角。

當然，超薄切片術也有自身的局限性，當材料硬度較高（僅略低于鉆石）或尺寸過大時，考慮到鉆石刀具安全性，不建議使用超薄切片的手段，否則刀具和樣品均易受損。

技術要點：材料超薄切片有什么講究？

目前，盡管Leica最新款超薄切片機UC Enuity自動化程度高，易上手，但要獲得高質量的材料切片或截面，仍需注重各種細節，正如國際超薄切片技術專家Helmut Gn?gi所言 “Every details is important." 

如果你正為某些材料樣本的電鏡制樣工作頭大，想試試超薄切片卻不知從何下手？下面總有一條能幫到你！

做造型

塊狀或片裝樣品可直接夾持進行超薄切片，但需關注規范修塊后樣品的端面尺寸。一般，切片厚薄和樣品端面尺寸正相關，端面尺寸越小越能順利獲得超薄片。回憶一下，您的樣品是否總在切片時蜷縮、黏連？先試試看縮小端面尺寸！而對于松散顆粒、柔細纖維，輕盈薄膜而言，則需要先用樹脂包埋，為其打造一副“鎧甲"，在規則化樣品形狀的同時，提供必要的機械支撐，防止其在切片中破碎或變形。

圖3. 兩種常用于材料樣品的包埋方法。

選溫度

超薄切片技術憑借其制樣真實、快速且無污染的優勢，風靡于高分子聚合物表征前處理工作中。然而在實操中，技術人員會遇到樣品被拉扯、難成切片的問題，這通常是由于未正確選擇的切片溫度范圍所致。高分子材料的機械切片行為高度依賴于其玻璃化轉變溫度 (Tg, 可通過差式掃描量熱法DSC測出)。就像切凍肉比切鮮肉更容易獲得厚度一致的薄片一樣，當切片溫度高于材料的Tg時，聚合物處于高彈態，質地較軟，在切割時極易壓縮形變，出現卷曲拉絲或無法成片；反之，在略低于Tg的溫度下切片，會使材料超微結構不被破壞的同時使其表現出脆性，而易于獲得高質量的超薄片；當然，溫度不是越低越好，溫度過低會使樣品脆性增加，切片更易破碎。下次再遇到類似難題，不妨將切片溫度降到樣品的Tg以下10℃ 試一試。

圖4. 左：PS-b-PI使用Leica UC Enuity低溫下制備30-40 nm超薄切片的透射電鏡圖；右：PS-b-PMMA使用Leica UC Enuity常溫下制備60 nm超薄切片的透射電鏡圖。

調參數

超薄切片參數通常包括：切片速度和切片厚度，兩者共同調控切片過程中的應力。一方面，它們與刀具壽命相關，每把切片鉆石刀都有推薦的切片速度與厚度上限，幫助延長刀具使用壽命。另一方面，它們與切片質量直接掛鉤，切片速度和厚度在超薄切片中反饋為刀具切割樣品產生的力，樣品受力越小，更易獲得平整順滑的薄片；反之，樣品被“撕扯"，切片蜷縮甚至破碎。因此，為獲取更高質量的切片，可嘗試降低切片參數。

但“嘗試"二字往往意味心理負擔，這恰恰體現出超薄切片術制樣迅速的優勢。對于Leica UC Enuity而言，可在切片過程中隨時參數調整，切片機即刻響應并反饋結果，在短時間內實現多輪優化。但對于質地較硬的材料而言，略微提高切片速度、降低切片厚度可提供足夠切割動能，實現從“切不動"到“切得出"的跨越。

Leica UC Enuity ：全面應對材料科學切片挑戰！

超薄切片是在納米尺度推進的高精過程，專業設備的穩定性自然至關重要。幾十年間，徠卡一直著眼于“重力切片"追求切片穩定性，為各領域科研工作者交上滿意答卷。考慮到電鏡技術發展逐步由二維擴展到三維、由常溫擴展到低溫、由單設備使用擴展到多平臺聯動，單一功能的超薄切片設備已不能全覆蓋現有需求，徠卡順應當前電鏡應用發展趨勢、整合現代前沿科學技術，在2024年推出全新款智能化超薄切片設備Leica UC Enuity。

圖5. 徠卡全新超薄切片系統UC Enuity。

作為目前裝配電動樣品架和刀架控制的商用超薄切片機，Leica UC Enuity在高精度強穩定的基礎上進一步智能化，可實現常溫下自動修塊和對刀，輕松突破技術操作壁壘。

圖6. 徠卡全新超薄切片系統UC Enuity 自動對刀過程展示。

在電動元件和控制器的配合下，徠卡將超薄切片機從單一設備轉向“平臺化"。Leica UC Enuity內含多工作模塊，包括三維尺度精準暴露定位面和支持電鏡三維重構的修塊和切片程序，通過功能富集和自動化為材料科學研究精度和高效賦能。

圖7. 使用徠卡全新超薄切片系統3D trim模塊獲得的在三維空間靶向暴露目標面的結果。左圖為在micro-CT數據中選定的目標面，右圖為切削后獲得的實際端面。

同時，UC Enuity的觀察系統可進一步升級為熒光體視鏡，將熒光呈像和超薄切片一體化，開啟超薄切片新視角。在切片環節融入熒光定位，提升上鏡前選取目標位的準確性。對于低溫切片，徠卡低溫切片環境艙重新優化液氮管路，在實現樣品、刀具、艙室環境三重精準溫控的基礎上，安全阻隔外界環境氣氛對低溫樣品的干擾，由此，還可保障環境敏感樣品的制樣過程安全。

圖8. 配備M205熒光體視鏡和低溫切片環境艙的徠卡全新超薄切片系統UC Enuity。

結語

作為重新定義超薄切片的一款設備，Leica UC Enuity助力超薄切片術充分發揮潛力，揭開復合材料的界面秘密，讓敏感脆弱的樣品“開口說話"，為您帶來全新的切片體驗。