材料科學中的超薄切片應用：從納米結構到表征聯接

引言：以超薄切片揭示材料結構與性能的對應

在眾多前沿材料體系（如共價有機框架 COF 薄膜、多相聚合物共混物、多層涂層及多孔晶體材料）中，關鍵性能往往受納米尺度顆粒/相域的有序度、晶界與界面結構控制。然而，此類樣品常具“脆、敏、軟硬相并存"等特性：遇水或氧化環境易失穩、在電子束下更易受損、傳統研磨拋光或離子減薄易引入偽影或導致破碎。針對這些挑戰，源自生命科學的超薄切片技術為材料電鏡與多模態表征提供了可重復、可控、真實的前處理路徑。

技術概述：超薄切片的機理、厚度與設備

定義與原理
超薄切片通過超薄切片機與特制玻璃/鉆石刀具，將樣品切割為約 5–100 nm 的薄片，使其滿足電子透射成像對電子透明區的要求。該過程在納米尺度體現為受控的“斷裂—滑移"或“微切削"，需要在設備穩定性、刀刃鋒銳度、樣品內聚力三者之間實現平衡，以獲得平整且高保真度的薄片。

設備要點
Leica Microsystems 的 Leica UC Enuity 超薄切片系統在常溫或低溫條件下實現高穩定度切片，配合鉆石刀具獲得均勻超薄片層，滿足 TEM 等高分辨成像需求。對于軟質材料，過程更接近“微切削"；對于硬脆材料，則表現為“受控斷裂"。

應用價值：制樣攻關、多模態聯接與 3D 重構

適配“難制樣"材料
軟硬相共存的聚合物共混物、多層涂層、多孔晶體等在機械研磨、離子減薄或 FIB 切片中易出現軟相涂抹、硬相脫落、選擇性濺射等問題；對水氧或電子束敏感的樣品亦難以保持結構完整。利用 Leica UC Enuity 在常溫或低溫下進行精準機械切割，可在不破壞本征形態的前提下獲得高質量切片/截面，真實呈現兩相界面結構并與電鏡數據建立結構—性能關聯。

多模態關聯分析能力
超薄切片不僅服務于 TEM 制樣，還可得到用于超高分辨表面形貌/成分檢測與光譜表征的平整端面與半薄片，實現“一次制樣，多機聯用"，提升數據的可比性與聯動性。

圖. 超薄切片術滿足多種制樣需求。

電鏡三維重構基礎
通過連續切片與序列圖像采集，可在納米尺度重構內部結構，如納米顆粒團聚體空間分布、裂紋網絡擴展路徑等，為失效機理研究與工藝優化提供三維證據鏈。

適用邊界
當材料硬度接近鉆石或樣品尺寸過大時，為避免刀具與樣品受損，不建議使用該方法。

關鍵工藝：從造型、溫度到參數調控

造型與包埋

·       塊狀/片狀樣品：可直接夾持切片，但需規范修塊并減小端面尺寸，以提高成片率與平整度。

·       顆粒/纖維/薄膜：建議樹脂包埋以獲得規則幾何與必要機械支撐，避免破碎與變形。
上述策略有助于緩解切片過程中的卷曲、黏連等問題，提升超薄片質量。

圖. 兩種常用與于材料樣品的包埋方法

溫度選擇與聚合物的 Tg
聚合物切片行為與玻璃化轉變溫度（Tg）密切相關。

·       當切片溫度 高于 Tg：材料處于高彈態，易壓縮形變并出現卷曲、拉絲或難以成片；

·       當切片溫度 略低于 Tg：材料呈脆性，更易獲得高質量超薄片；

·       溫度過低則導致片材更易破碎。
實踐中可將切片溫度設定在 Tg 以下約 10?°C 作為起始參考，結合 Leica UC Enuity 的低溫環境實現穩定控制。文中示例展示了 PS-b-PI（低溫 30–40?nm）與 PS-b-PMMA（常溫 60?nm）的 TEM 成像結果。

圖. 左：PS-b-PI使用Leica UC Enuity低溫下制備30-40 nm超薄切片的透射電鏡圖；右：PS-b-PMMA使用Leica UC Enuity常溫下制備60 nm超薄切片的透射電鏡圖。

參數調節：速度與厚度
切片速度與厚度共同決定樣品受力與刀具負荷：

·       降低速度/厚度通常有利于減小受力，獲得平整薄片并延長鉆石刀具壽命；

·       對相對較硬材料，略提速度、降厚度可提供足夠切削動能，實現從“切不動"到“可成片"的跨越；

·       Leica UC Enuity 支持切片過程中的實時參數調整，設備即時響應，便于短時多輪優化。

系統配置：Leica Microsystems 在材料切片中的實現路徑

平臺化與自動化
Leica Microsystems 于 2024 年推出智能化超薄切片系統 Leica UC Enuity。其在重力切片的高穩定基礎上，集成電動樣品架與刀架控制，實現常溫條件下的自動修塊與自動對刀，降低操作復雜度并提高重復性。系統內置多工作模塊，包括3D 修塊/精準暴露定位面與支持電鏡三維重構的切片程序，形成從修塊到切片的流程化平臺。

圖. 徠卡全新超薄切片系統UC Enuity

光學觀察與熒光定位
UC Enuity 可升級搭載 Leica M205 熒光體視鏡，將熒光成像與超薄切片一體化，便于在切片環節進行目標位熒光定位，提高上鏡前的取景準確度。

圖. 徠卡全新超薄切片系統UC Enuity 自動對刀過程展示。

低溫環境與敏感樣品
Leica Microsystems 的低溫切片環境艙優化液氮管路并實現樣品、刀具、艙室的多點溫控，同時阻隔外界氣氛對低溫樣品的干擾，適用于對水氧/溫度敏感的材料體系制樣。

典型應用與場景化說明

·       COF 薄膜與多孔晶體材料：利用 Leica UC Enuity 在常溫或低溫下獲得電子透明的超薄片，可減小電子束損傷與離子濺射偽影風險，支持對晶界分布、孔徑連通性與骨架有序度的觀察與分析。

·       聚合物共混/嵌段體系：結合 Tg 導向的低溫切片策略，可呈現軟硬相本征形態與界面結構，支撐對相分離尺度、域形貌與力學響應的關聯研究。示例顯示 PS-b-PI（30–40?nm，低溫） 與 PS-b-PMMA（60?nm，常溫） 的 TEM 成像可在 Leica UC Enuity 平臺上獲得。

·       多層涂層/復合材料：通過規則化修塊與端面減小策略，配合參數與速度/厚度優化，能減少“涂抹/撕扯"現象，獲得可用于表面形貌、成分與譜學聯用的平整截面。

實施建議與注意事項

·       樣品前處理：優先評估端面尺寸、幾何規則性與包埋需求，必要時采用樹脂包埋“加固"顆粒、纖維與薄膜。

·       溫度窗口：以 Tg?10?°C 作為聚合物初始切片溫度參考，隨后結合片材完整性與卷曲/拉絲情況微調。低溫制樣建議使用 Leica 低溫切片環境艙。

·       參數優化：在 Leica UC Enuity 上通過小步長迭代調整切片速度與厚度；對較硬材料嘗試“略提速、降厚度"的組合以提升切出效率與片面質量。

·       適用邊界：硬度近似鉆石或尺寸過大的樣品不建議用超薄切片，以避免刀具及樣品受損。

·       多模態聯用：一次制樣建議同時規劃 TEM、表面形貌/成分與譜學路徑，以提高數據聯動性與實驗效率。

結語：以平臺化切片連接材料結構—性能研究

超薄切片為納米尺度結構可視化與多模態表征建立了標準化前處理路徑。依托 Leica Microsystems 的 Leica UC Enuity 超薄切片系統、M205 熒光體視鏡與低溫切片環境艙等模塊化配置，可在常溫與低溫場景下獲得高質量薄片/截面，服務于二維成像與三維重構，提升材料結構—性能關系研究的效率與可信度。對于軟硬相共混、電子束/環境敏感與多孔脆性材料，超薄切片提供了可復現的制樣解決方案。